MESSAGE_HIDDEN:
Для теста необходимо:
1. Аммоний молибденовокислый. Этот реактив куплен в магазине садовых удобрений. Продавался как препарат, содержащий молибден в качестве микроэлемента по цене не более 10 руб. вот в такой упаковке:
Позже в тех же магазинах появился препарат более чистый, продукт из «хим. реактивов»
2. Аскорбиновая кислота. Продается в аптеках в сухом виде в пакетиках по 2,5 грамма.
Приготовление реактивов:
Реактив №1: Аммоний молибденовокислый 1% раствор - 100 мг аммония молибденовокислого растворить в 10 мл осмотической или дистиллированной воды. При этом раствор получается слегка мутноватым. Через 30-60 минут становится прозрачным без образования осадка.
Реактив №2: Аскорбиновая кислота 10% раствор – 1 грамм аскорбиновой кислоты растворить в 10 мл осмотической или дистиллированной воды. Получившийся раствор может иметь едва заметный желтоватый оттенок.
Ход определения:
В чистую лабораторную пробирку среднего размера налить 10 мл исследуемой воды. При этом уровень воды должен быть около 10 см. Добавить 10 капель реактива №1. Закрыть чистой резиновой пробкой, перемешать раствор, перевернув пробирку 2-3 раза. Добавить 10 капель реактива №2, закрыть пробкой и перемешать тем же способом. Сразу должен появиться желтоватый оттенок. Через 2 минуты сравнить цвет жидкости в пробирке со шкалой. При этом смотреть на пробирку сверху.
Шкала для сравнения:
Для повышения устойчивости раствора аммония молибденовокислого при хранении в него можно добавить серную или азотную кислоту до рН = 2,0…3,0. рН полученного раствора можно проверить индикаторной бумагой. Органические кислоты (лимонную, уксусную и др.) использовать нельзя, в их присутствии молибдат аммония может восстанавливаться до метиленовой сини без присутствия фосфатов. С соляной кислотой наблюдалось снижение чувствительности теста.
Чувствительность теста можно значительно повысить, если вместо аскорбиновой кислоты использовать хлорид олова (II). Реакция должна идти в кислой среде, поэтому в обязательном порядке в первый реактив с аммонием молибденовокислым добавляется кислота. Обычно используется серная, реже азотная кислота. Водные растворы хлорида олова (II) не устойчивы, поэтому в качестве растворителя используют глицерин, либо разбавленную соляную кислоту. Также возможно использование хлорида олова (II) в сухом виде. Методика теста в таком виде требует доработки.
Примечание:
- Для дозирования реактивов по каплям использовался одноразовый шприц без иглы.
- При приготовлении реактивов достаточна точность навесок сухих веществ +/-10%. Такой разброс в концентрации реактивов на результат существенно не влияет.
- Чувствительность теста вполне приемлемая. Он уверенно показывает 0 мг/литр (окраска раствора практически желтая) и концентрацию 0,2 мг/литр PO4 (желто-зеленый оттенок). На растворах с этими концентрациями проводил измерения несколько раз – результат стабильный. Можно «поймать» и концентрацию 0,1 мг/литр. Окраска раствора с такой концентрацией фосфатов заметно отличается от контрольной пробирки с дистиллированной водой. Только в этом случае для наглядности лучше проводить тестирование аквариумной воды одновременно с контролем на дистилляте для сравнения цвета.
- Шкала сравнения составлена из растворов нитрофоски с известным содержанием фосфатов. Пробирки сфотографированы при боковом освещении металло-галогеновой лампой (HQI-TS 150/NDL UVS (4200K)). Выполнена небольшая коррекция цветопередачи в графическом редакторе.
- Результаты теста вполне совпадают с показаниями теста Red Sea на фосфат-ион (PO4). Этим тестом параллельно проводились измерения на растворах фосфатов с одинаковой концентрацией.
2006 год, jusupoff http://aquacontrol.narod.ru/testPO4/testPO4.htm
1. Аммоний молибденовокислый. Этот реактив куплен в магазине садовых удобрений. Продавался как препарат, содержащий молибден в качестве микроэлемента по цене не более 10 руб. вот в такой упаковке:
Позже в тех же магазинах появился препарат более чистый, продукт из «хим. реактивов»
2. Аскорбиновая кислота. Продается в аптеках в сухом виде в пакетиках по 2,5 грамма.
Приготовление реактивов:
Реактив №1: Аммоний молибденовокислый 1% раствор - 100 мг аммония молибденовокислого растворить в 10 мл осмотической или дистиллированной воды. При этом раствор получается слегка мутноватым. Через 30-60 минут становится прозрачным без образования осадка.
Реактив №2: Аскорбиновая кислота 10% раствор – 1 грамм аскорбиновой кислоты растворить в 10 мл осмотической или дистиллированной воды. Получившийся раствор может иметь едва заметный желтоватый оттенок.
Ход определения:
В чистую лабораторную пробирку среднего размера налить 10 мл исследуемой воды. При этом уровень воды должен быть около 10 см. Добавить 10 капель реактива №1. Закрыть чистой резиновой пробкой, перемешать раствор, перевернув пробирку 2-3 раза. Добавить 10 капель реактива №2, закрыть пробкой и перемешать тем же способом. Сразу должен появиться желтоватый оттенок. Через 2 минуты сравнить цвет жидкости в пробирке со шкалой. При этом смотреть на пробирку сверху.
Шкала для сравнения:
Для повышения устойчивости раствора аммония молибденовокислого при хранении в него можно добавить серную или азотную кислоту до рН = 2,0…3,0. рН полученного раствора можно проверить индикаторной бумагой. Органические кислоты (лимонную, уксусную и др.) использовать нельзя, в их присутствии молибдат аммония может восстанавливаться до метиленовой сини без присутствия фосфатов. С соляной кислотой наблюдалось снижение чувствительности теста.
Чувствительность теста можно значительно повысить, если вместо аскорбиновой кислоты использовать хлорид олова (II). Реакция должна идти в кислой среде, поэтому в обязательном порядке в первый реактив с аммонием молибденовокислым добавляется кислота. Обычно используется серная, реже азотная кислота. Водные растворы хлорида олова (II) не устойчивы, поэтому в качестве растворителя используют глицерин, либо разбавленную соляную кислоту. Также возможно использование хлорида олова (II) в сухом виде. Методика теста в таком виде требует доработки.
Примечание:
- Для дозирования реактивов по каплям использовался одноразовый шприц без иглы.
- При приготовлении реактивов достаточна точность навесок сухих веществ +/-10%. Такой разброс в концентрации реактивов на результат существенно не влияет.
- Чувствительность теста вполне приемлемая. Он уверенно показывает 0 мг/литр (окраска раствора практически желтая) и концентрацию 0,2 мг/литр PO4 (желто-зеленый оттенок). На растворах с этими концентрациями проводил измерения несколько раз – результат стабильный. Можно «поймать» и концентрацию 0,1 мг/литр. Окраска раствора с такой концентрацией фосфатов заметно отличается от контрольной пробирки с дистиллированной водой. Только в этом случае для наглядности лучше проводить тестирование аквариумной воды одновременно с контролем на дистилляте для сравнения цвета.
- Шкала сравнения составлена из растворов нитрофоски с известным содержанием фосфатов. Пробирки сфотографированы при боковом освещении металло-галогеновой лампой (HQI-TS 150/NDL UVS (4200K)). Выполнена небольшая коррекция цветопередачи в графическом редакторе.
- Результаты теста вполне совпадают с показаниями теста Red Sea на фосфат-ион (PO4). Этим тестом параллельно проводились измерения на растворах фосфатов с одинаковой концентрацией.
2006 год, jusupoff http://aquacontrol.narod.ru/testPO4/testPO4.htm